《炸药材料1》

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炸药材料1- 第2部分


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2、必须保证碎冰的清洁,否则容易将杂质带如黑索今中。


方法二:综合法(也叫醋酐法或KA法)
反应原理:(CH2)6N4+4HNO3+22NH4NO3+6(CH3CO)2O=2(CH2NNO2)3+12CH3COOH
原料:乌洛托品(C。P)10g; 浓硝酸98%(C。P)15ml;硝酸铵(C。P)18。7g;醋酐(C。P)62ml;
冰醋酸(C。P)18ml
仪器:三口瓶(或高型烧杯)250ml一个,滴定管50ml二支,水浴一个,2号砂芯漏斗一个
制备过程:将10克乌洛托品溶于18ml冰醋酸中,配成HA…ACOH溶液(溶液I)。将18。7g硝酸铵溶于15ml浓硝酸中配成NH4NO3…HNO3溶液(溶液II)。向反应容器中加入62ml醋酐,搅拌升温至60…65度,将I、II号溶液匀速加入,约15分钟加完。加料过程中保持II号溶液稍先于I号溶液。继续在60…65度保温搅拌15至30分钟,然后降温至20度,用水稀释反应液到30%…50%醋酸浓度后过滤。水洗滤饼至中性,在50…60度条件下烘干即得成品。

补充一下:总得率70%…75%。 
注意事项:
在配制溶液时需在热水浴中加热震荡,使固相溶解加快,并使溶液迅速呈均一相。
以上两种制备RDX的方法成本都比较高,直接硝解法要用大量的98%硝酸,而且98%硝酸很难弄到。醋酐法也要用大量的醋酸和醋酐,不过比较容易弄到。得率也高,所以建议采用醋酐法。

以上两种制备RDX的方法,对仪器的要求不高。除了反应容器和温度计、加热或制冷设备是必备的,其他的都可以因陋就简:电动搅拌可以用手动,不过比较累。砂芯漏斗可以用布氏漏斗或普通漏斗替代。加料漏斗和滴定管可以用大试管或小烧杯替代,不过要注意加料均 匀。在反应容器的选择方面,我个人认为高型烧杯要比三口瓶好,更容易控制反应过程。
整个反应过程没什么危险,不会爆炸。不过要做好个人防护,戴上橡胶手套,防止浓酸对手的伤害。


ps
黑索金的实验室制备工艺   


黑索金的制造过程是由下列工序组成:
1)环六次甲基四胺(乌洛托品)的硝化,
2)黑索金的沉淀,
3)黑索金的洗涤,
4)黑索金的干燥。
硝化环六次甲基四胺(乌洛托品)是在硝化器内用硝酸来实现的。反应温度约保持在20C。硝酸要用得很多'一份环六次甲基四胺(乌洛托品)需12—18份硝酸(以重量计)'。
将硝化器的含物移入稀释器中,放入大量的水,以便能完全析出溶于过剩硝酸中的黑索金)。 
将弱硝酸和悬浮在其中的黑索金放到真空漏斗上,此时黑索金就与酸分离,并用少量的水洗涤之。用真空器去水后,将黑索金连同真空漏斗送去水洗。
将黑索金放在有搅拌器的槽中,用冷水和热水洗几次洗去残余的酸。
在热洗后,仍在原槽中加入钝化剂及染料进行黑索金的钝化。
洗好的黑索金在真空漏斗上去水,烘干并包装。

简易法制备:
环六次甲基四胺(乌洛托品)(50克) ,浓硝酸(550毫升)、 漏斗、滤纸、塑胶杯、 蒸馏水、 摄氏温度计、 食盐 、蓝色石蕊试纸、 冰、 硝酸铵。
步骤: 
1)把冰盐混合物放入塑胶杯,再把烧杯放入塑胶杯中,小心向烧杯倒入550毫升浓硝酸; 
2)当酸液冷却到低于20摄氏度时,慢慢加入研碎的环六次甲基四胺并搅拌,这时温度回升高,切勿使温度高于30摄氏度; 
3)加更多的冰、盐或硝酸铵到塑胶杯里,使温度低于0度,继续搅拌,保持0度以下至少20分钟; 
4)将烧杯中的混合物倒入一个装满冰的大烧杯中,震荡并搅拌,当冰全部融化后,用滤纸过滤,保留滤纸上的晶体; 
5)用蒸馏水洗涤晶体,直到用试纸测不出酸性为止; 
6)把晶体保存在阴凉避光处; 

应用: 
1)混合88。3%(质量比)黑索金。1%矿物油、0。6%卵磷脂,可制成C…1炸药; 
2)混合一半质量的黑索金与一半质量的T。N。T。,制成复合炸药H。M。X。; 
3)可在R。D。X。中加入硝酸铵或硝酸钾,提高它的稳定性
苦味酸 


2…4…6三硝基苯酚,俗称苦味酸,代号PA。1771年由英国人P。Woulfe首先制得;最初只用作黄色染料;1885年法国开始用作炸药装弹。一战期间;它是主要的军用炸药;威力比TNT大;仅次于硝化甘油。安定性好;制备方法简单;是军事上最早使用的一种 猛炸药。
苦味酸为淡黄色晶体;易溶于热水和乙醇;乙醚;难溶于冷水。熔点122。度;晶体密度1。763g/cm3。爆速7350m/s。撞击感度32%(10kg/25cm)
苦味酸的一个重要缺点是具有酸性;当有水存在时与金属氧化物反应;生成感度大的苦味酸盐;很容易爆炸。在使用苦味酸的过程中要充分干燥;防止生成苦味酸盐。
目前苦味酸已不在用作炸药使用;但它是制造苦氨酸和苦味酸铵(D炸药)的原料;它本身一种黄色染料;也可用于制造其他染料和照相用品;医药上用作外科收敛剂(俗称黄药水)所以能在普通试剂店买到。一般500g瓶装的苦味酸(C。P)每瓶25元左右。
从试剂店买到的瓶装的苦味酸颗粒较大;有条件的话最好粉碎成40…60目筛之间的 颗粒;再经过充分干燥以后方能使用。苦味酸感度不大;粉碎后用套有橡胶皮的木棍能很容易地压装。苦味酸和金属弹体直接接触可能有腐蚀现象;采用聚乙烯塑料薄膜衬层或涂防腐蚀漆能有效防止它对壳体的腐蚀。 

补充一下:如果觉得机械粉碎苦味酸比较危险或不方便,可以用重结晶的方法制得细小的晶体,具体做法如下:用热水配制苦味酸溶液;用水浴加热至90度;加入苦味酸晶体至不再溶解为止。在强烈的搅拌下将容器迅速冷却至10度以下。过滤;在60度的烘箱只烘干。 就能得到细小的晶体。不过这样做会损失一些晶体;晶体回收率只有90%左右。
在操作过程只要注意个人防护;赤手接触苦味酸会使皮肤变黄;热的苦味酸浓溶液滴在皮肤上会造成严重伤害;所以接触到苦味酸时一定要戴上橡胶手套。

太安(PETN) 

化学名为 季戊四醇四硝酸酯。1894年由B。Tollens制得;二战期间PETN由于性质稳定;威力大;成为重要的高能炸药之一。 
PETN为白色晶体;不吸湿;不溶水。易融于丙酮。熔点142。9度;晶体密度1。76g/cm3;爆发点225度(5秒);爆热6300kj/kg;爆速8300m/s;撞击感度100%(10kg25cm) 
太安一般用来装填雷管和制造传爆药柱导爆索;还可以制造某些混合炸药和塑性炸药;例如太安和TNT的混合物:彭托莱特(Pentolite。有50/50;70/30;75/25三种比例)用于装填聚能弹。太安还可以用来敏化不敏感的硝铵;铵油炸药。我在一次爆破实验中用微型电雷管(比7号电池的一半还小;装药直有1。5g)和10g太安(作为传爆药)成功的引爆了150g铵油炸药(通常要用8号电雷管才能引爆)
用硝酸法合成太安的反应式如下
C(CH2OH)4+4HNO3=C(CH2ONO2)4+H2O
原料:浓硝酸98%(C。P)120g(78ml) 季戊四醇(C。P)20g
仪器:高型烧杯(或三口瓶)250ml一个;电动搅拌机一台(或手动搅拌;不过比较辛苦);冰盐浴一个;布氏漏斗抽滤装置一套;温度计一根。
制备过程:将120g浓硝酸倒入反应容器中;在冰盐浴中冷却至10度。在强烈搅拌下10分钟内均匀加入20克季戊四醇;控制加料速度和冰盐浴的冷却能力;使反应温度保持在10度…20度。加完料继续搅拌保温15分钟;然后将反应混合物倒入300ml冰水中稀释;注意搅拌。用布氏漏斗抽抽干;产物水洗至中性。抽干后在40…50度条件下干燥4小时。即得成品;得率约95%以上。
注意事项
1硝酸浓度下降至85%以下时;太安得率下降很快;所以用95%以上硝酸制太安。
2太安机械感度大;撞击感度为100%;为降低感度;用布氏漏斗抽滤。在使用过程中要注意减少摩擦和撞击;未经钝感处理的太安在压装时要十分小心。
3在制备过程中要做好个人防护;虽然在在制备过程中不可能发生爆炸;但是让浓硝酸滴到身上会造成严重伤害;一定要戴上橡胶手套。没有丰富的化学实验经验的人最好不要学着做。


高威力混合炸药   


高威力混一合炸药是作功能力较大的混合炸药。炸药的作功能力取决于爆热、比容和密度等。高威力混合炸药在爆轰时可产生高爆热及高比容,但爆速成和爆炸压力并不太高。提高爆热是提高这类炸药功能力的有效途径。而提高爆热最有效、最简便的方法是加入能放出高热 值的高能添加剂。可用的高能添加剂有两类:一类是可燃剂锂、铍、硼、铝、镁、钛、硅等单质及它们的合金或氢化物;另一类是高效氧化剂,可改善炸药的氧平衡。炸药中实际应用最普遍的高能添加剂是铝粉,因此通常所反的高威力混俣炸药即指含铝的混合炸药。
它主要用于装填水下武器弹药、对空榴弹、性能各异、用途广泛的重要炸药系列了。

现在高威力混合炸药已是一个品种繁多、性能各异、用途广泛的重要炸药系列了。

高威力混合炸药的制备工艺,按炸药装填方法的不同,可分为压装法和注装法两类。压装法工艺主要有:机械干混工艺、水悬浮工艺、冲击凝胶工艺、沉淀法工艺及直接法工艺等。机械干混法工艺简单,操作方便,多年使用,比较成熟,但劳动强度大,产品成分不匀、不能 制成粒状,为了制备安全主体炸药需要线性感处理。该法目前还在使用。水悬浮法受含铝成分限制,由于水与铝会发生化学反应,生产过程不安全,因而铝粉必须经过严格处理。否则一般不采用此法制高威力炸药。沉淀法需要大量使用沉淀剂,生产过程毒性大,环境污染防 治难度大,生产成本较高。冲击凝胶法工艺过程复杂,不易控制。直接工艺法设备简单,产品成分及粒度容易控制,主体炸药不需单独纯感,劳动条件也较好,这是目前常用的制备方法。注装法可通过载体使炸药混合均匀,工艺简单,容易操作,可直接将炸药装入弹体,尤 其适合较大口径弹体装药,目前国外采用较多,但需较多设备,投资较多 。高威力混合炸药配方很多,其制备方法仅选几例说明,多数配方不再专门叙述制法。

以普通单体炸药为主体的高威力混合炸药

这类炸药的特点是炸药组分中以普通单体炸药为主,铝含量多为20%~30%,也有不少在20%以下,少数30%以上,这类炸药配方兼顾了高爆热和高爆速,综合性能较好,但威力不是很高,它的原料易得,成本较低,发展较早,应用广泛,是目前实际装备的炸药中 较多的一类炸药。

以黑索今和梯恩梯为主体的高威力混合炸药

配方1(代号A…IX…Ⅱ)

组分 ω/% 组分 ω/% 
A…IX…I① 80±2 铝粉 20±2 



组分 ω/% 组分 ω/% 
黑索今 95 蜡 5 

制备 该配方用机械干混工艺制务,其中可用冷混或热混两种工艺方法。冷混方法制备是:按上述配方用量,称取钝感黑索今(A…IX…I)和细铝粉。每次混制药量要根据设备大小和用量而定,一般为35~40kg。先特制的滚筒内放入32kg钝化黑索今,再加入8kg细铝粉,盖好,滚筒开始转动,转速30~40r/min,混合15~20min即可混匀。混制好的炸药进行取样分析,达到要求即可送去压药或包装入库。热混方法与冷混法类似。将带有热水夹套和搅拌器的混合锅预热,放入纯化黑索今,再加入铝粉,盖好,开动搅拌,混制15~20min达均匀即可,混合温度为 65~80,热水不超过95℃;搅拌器转速成控制在30r/min左右。混制好的产品凉至30~40℃,不断用药耙翻动,防止结块。最后过4~9孔/cm铜筛,即可包装使用。热混比冷混制品有较好的均匀性和稳定性,但设备和工艺操作过程比样复杂

说明 该炸药密度1。77g/cm3,爆速8089m/s,猛度116。2%。

该炸药前苏联用于装填TM…625反坦克地雷;100mm海军炮爆破弹;107mmBD…883破甲弹;100mm曳光穿甲弹;23、25、30、37、57mm航炮弹;130海岸炮半穿甲弹;122mm穿甲弹等。

配方2(代号TTAT…5)

组分 ω/% 组分 ω/% 
梯恩梯 60±5 细粒铝粉 11±3 
黑索今 24±3 片状铝粉 5±3 
卤蜡(外加) 5…0。5+1。5 

制备 该配方用注装法制图。按上述配方用量,先将梯恩梯熔化,使其流入带蒸汽夹套、装有涡轮式搅拌器的混药机内,同时加入卤蜡。开动搅拌,转速160r/min,先后缓慢地投入黑索今、片状铝粉、粒状铝粉,混合均匀。混制好的药浆在95~105℃下浇注,药板温度(76±1)℃。然后自然冷却凝固即可。

说明 该炸药密度1。76g/cm3,爆速(7023±27)m/s,撞击感度10%。

该炸药前苏联用于冥河地对空导弹,感应沉淀水雷如AMB1…500、ANB2…1000等装药。

配方3

组分 ω/% 组分 ω/% 
黑索今 42
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